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液閃法測量水中氚放射性活度-淬滅校正曲線的建立
1.水樣的處理
水是一種強淬滅劑, 在測量時水樣分取過多, 淬滅程度高。但是如果水樣分取過少, 放射性強度又太低, 因此在測量時水樣和閃爍液的比例很重要。根據(jù)實驗得出最小檢測活度(MDA)和分取水樣體積的函數(shù), 推算最佳的水樣分取量為9 mL(總體積20 mL)。由于環(huán)境樣品存在相分離, 因此水和閃爍液的比例采用8 ∶12(總體積20 mL)的比例是合適的。
水樣要經(jīng)過純化。環(huán)境樣品中往往含有很多鹽分和溶解氧, 氧也是一種強淬滅劑。尤其是采用電解法富集樣品時, 水樣中含有大量的溶解氧和殘留電解質。因此采用真空蒸餾純化水樣是最佳的選擇, 這樣既能去掉電解質又能去除溶解氧。
2.探測設備的選擇
可以選擇LSC-LB7超低液體閃爍計數(shù)譜儀,具有良好的屏蔽作用, 穩(wěn)定, 本底低, 靈敏度高。該儀器配置延遲符合電路,能有效去除化學發(fā)光淬滅。該儀器還專配有Eu-152外標準源, 采用外標準源法,可與樣品同時測量, 進行淬滅參數(shù)SQP(E)的定量。
3.標準樣品的配置
取8支聚乙烯計數(shù)瓶, 加入質量不等的標準物質和經(jīng)過蒸餾純化的無氚水(見表2), 各加入12mLSuperMix閃爍液。其中一個只加入12 mL閃爍液作為本底。配制好以后充分搖勻, 放入LSC-LB7超低本底液閃儀中靜置2天, 然后進行測量。標準物質為WALLAC液體閃爍計數(shù),標準3H-W, 該標準為水溶性標準。
4.標準樣品的測量
用LSC-LB7超低本底液閃儀進行測量, 在程序中設置外標選項。測量完成后, 根據(jù)各標準樣品的探測效率計算E。
E = (CS-CB)/DS
式中, CS— 標準樣品的計數(shù)率(cpm);CB— 本底的計數(shù)率
(cpm);DS— 標準樣品的放射性活度(dpm)。
樣品編號 | 標準活度/dpm | 加入水質量mg | 探測效率 E/% | 淬滅參數(shù) SQP(E) | |
1 | 173 506.415 | 8.000 | 33 252.494 | 19.22% | 717.11 |
2 | 3 285.927 | 7.949 | 688.899 | 21.00% | 731.58 |
3 | 587.445 | 1.421 | 165.842 | 28.16% | 783.19 |
4 | 2 283.468 | 5.524 | 533.528 | 23.40% | 747.54 |
5 | 256.475 | 0.620 | 77.674< /p> | 30.02% | 796.07 |
6 | 149.281 | 3.661 | 37.938 | 24.87% | 760.88 |
7 | 264.620 | 6.489 | 56.683 | 21.14% | 733.08 |
8 | 2433.52 | 5.853 | 608.38 | 25.68% | 790.69 |
9 | 173 506.415 | 0 | 52 079.507 | 30.10% | 810.84 |
本底 |
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建立的淬滅校正曲線
E=[ 0.0013SQP(E)-0.7076] ×100%
式中, E— 儀器探測效率(%);SQP(E)為淬滅參數(shù)(無量綱)